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進(jìn)入21世紀(jì),我國汽車涂料市場一路飄紅,新車年銷售量屢創(chuàng)新高,特別在2008年下半年,受全球金融風(fēng)波的影響,很多行業(yè)的發(fā)展步入低谷,但汽車行業(yè)一枝獨秀。據(jù)了解,2009年我國汽車產(chǎn)量躍上新高,達(dá)到1360萬輛,汽車涂料用量隨之持續(xù)高漲,供應(yīng)量約52萬t,其中新車用漆約27萬t,修補漆約10.3萬t,零部件和PVC用漆約14.6萬t。隨著車輛使用年限的增加,市場對汽車修補漆的需求量呈現(xiàn)出不斷上升的趨勢。隨著全球降低涂料中VOC含量的環(huán)境法規(guī)出臺,汽車修補漆已由傳統(tǒng)溶劑型涂料向高固體分和水性化方向發(fā)展。汽車修補漆要求涂層在平整度、豐滿度及光亮的鏡面效果上與原裝漆基本一致,因此研究高固體分汽車修補漆用羥基丙烯酸樹脂,是修補漆的發(fā)展方向。
1.實驗部分
1.1實驗原料
單體與溶劑:苯乙烯(St),甲基丙烯酸丁酯(BMA),甲基丙烯酸羥乙酯(HEMA),丙烯酸丁酯(BA),丙烯酸(AA),丙烯酸叔丁酯(TBA),丙二醇甲醚醋酸酯,醋酸丁酯(氨酯級),均為工業(yè)級。引發(fā)劑:偶氮二異丁腈(AIBN),過氧化苯甲酸叔丁酯(TBPB),過氧化二叔丁酯(DTBP),均為工業(yè)級。相對分子質(zhì)量調(diào)節(jié)劑:聚α-甲基苯乙烯線性二聚體,工業(yè)級。
1.2合成工藝
在四口燒瓶中加入部分溶劑,加熱至一定溫度。將混合單體、引發(fā)劑、鏈轉(zhuǎn)移劑的混合溶液在3~4h內(nèi)勻速滴加到反應(yīng)體系中。滴加完畢后,在一定溫度下保溫1h,分3~4次補加引發(fā)劑和溶劑的混合液。此后,在一定溫度下保溫2~3h,整個反應(yīng)過程通氮氣保護(hù),當(dāng)單體轉(zhuǎn)化率≥99%時,出料。
1.3反應(yīng)機理
熱固型丙烯酸樹脂在涂料中被廣泛應(yīng)用。與其它樹脂相比,它具有色淺、耐光性、耐候性、耐化學(xué)品性、耐溶劑性好、光澤高等優(yōu)點,被廣泛應(yīng)用于汽車、家電、卷材及其它工業(yè)領(lǐng)域。目前,制備丙烯酸的主要方法還是自由基聚合,整個反應(yīng)過程包括鏈的引發(fā)、增長和終止。在固體丙烯酸樹脂的合成中,樹脂的玻璃化溫度、溶劑、引發(fā)劑和鏈轉(zhuǎn)移劑的使用和添加量都是重要的影響因素。引發(fā)劑主要通過在聚合過程中控制生成的自由基數(shù)量來控制聚合物的相對分子質(zhì)量及其分布。鏈轉(zhuǎn)移劑通過對鏈自由基的轉(zhuǎn)移來調(diào)節(jié)聚合物的相對分子質(zhì)量,并使相對分子質(zhì)量分布也趨于狹窄。合成高固體分丙烯酸樹脂,與合成傳統(tǒng)的熱固型丙烯酸樹脂有所不同,需選擇特定的單體,適當(dāng)降低其相對分子質(zhì)量,才有可能在黏度適中的情況下,使樹脂的固體分提高到70%以上。當(dāng)相對分子質(zhì)量較小時,就需有極窄的相對分子質(zhì)量分布,使聚合物結(jié)構(gòu)中有足夠的羥基酯單體,才能保證每個樹脂分子上都有2個以上的羥基,否則樹脂就不能很好地與固化劑交聯(lián)成體型大分子,從而影響涂膜的質(zhì)量